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      KDN型系列定氮儀故障與處理方法

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      【概述】


      KDN型系列定氮儀(蛋白質測定儀)是本公司自行設計自行制造,采用化學與物理學相結合完成蛋白質含量測定的成套儀器。本儀器以經典的凱氏定氮法為工作原理,以快速、準確、低耗為目標,研制而成的新一代蛋白質測定儀。

      本儀器主要有KDN型系列蒸餾裝置和HYP系列消化裝置兩大裝置組成:KDN型蒸餾裝置采用了電熱蒸汽發生器,特定的微機程序控制;從而能滿足不同地區不同水質的安全使用;保證在長時間不更換蒸餾水的條件下正常工作。節約了大量的蒸餾水和化驗成本。能連續不斷地進行微量和常量蒸餾作業。電加熱消化裝置采用溫控數顯,使用溫度正確直觀密封圈由耐強酸堿的聚四氟乙烯材料加工制成,溫度可在室溫~500℃任意調節,同時可消化四、八、十四、二十、四十個試樣。在不需要通風櫥的條件下消化管內溢出的SO2等有害氣體,全部通過毒氣罩,經過抽氣泵溶于水中排入下水道;詳情見消化裝置說明書。

      【實驗/設備條件】

      【樣品提取】


      蛋白質換算系數表(GB5009.5-2016)

      食品類別

      換算系數

      小麥

      全小麥粉

      5.83

      麥糠麩皮

      6.31

      麥胚芽

      5.80

      麥胚粉、黑麥、普通小麥、面粉

      5.70

      燕麥、大麥、黑麥粉

      5.83

      小米、裸麥

      5.83

      玉米、黑小麥、飼料小麥、高粱

      6.25

      油料

      芝麻、棉籽、葵花籽、蓖麻、紅花籽

      5.30

      其他油料

      6.25

      菜籽

      5.53

      堅果、種子類

      巴西果

      5.46

      花生

      5.46

      杏仁

      5.18

      核桃、榛子、椰果等

      5.30

      大米及米粉

      5.95

      雞蛋

      雞蛋(全)

      6.25

      蛋黃

      6.12

      蛋白

      6.32

      肉與肉制品

      6.25

      動物明膠

      5.55

      純乳與乳制品

      6.38

      復合配方食品

      6.25

      酪蛋白

      6.40

      膠原蛋白

      5.79

      豆類

      大豆及其粗加工制品

      5.71

      大豆蛋白制品

      6.25

      其他食品

      6.25

       

      【實驗/操作方法】


      使用說明

      1.  儀器和用具

      1.1  分析天平:感量0.0001g

      1.2  實驗室用粉碎機或研缽

      1.3  酸式滴定管:25ml或10ml

      1.4  錐形瓶:容積250ml或300ml

      1.5  分樣篩:孔徑0.45mm(40目)

      2.  試劑

      2.1  鹽酸(HCl):分析純(GB/T622-2006)0.05moI/L標準液,(4.2ml鹽酸,注入1000ml蒸餾水)碳酸鈉法標定鹽酸。

      2.2  氫氧化鈉(NaOH):分析純(GB/T629-1997),40g溶于蒸餾水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/V)。

      2.3  硼酸(H3BO3):分析純(GB/T628-2011)2g,溶于蒸餾中水配成100ml 2%水溶液(m/V)。

      2.4  混合指示劑:溶液Ⅰ:準確稱取0.1g溴甲酚綠(C21H14Br4O5S)(HG/T4017-2008),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100 ml。

      溶液Ⅱ:準確稱取0.2g甲基紅(C15H15N3O2)(HG/T3449-2012),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100 ml。

      取30 ml溶液Ⅰ、10 ml溶液Ⅱ,混勻即可。陰涼處保存(保存期三個月以內)。

      2.5  硫酸銅(CuSO4·5H2O)分析純(GB/T665-2007)10g;硫酸鉀(K2SO4)(GB/T16496-1996)分析純150g,在研缽中研磨,仔細混勻過40目篩(催化劑)。

      2.6  濃硫酸(H2SO4)化學純(GB/T625-2007)(含量98%、無氮)。

      2.7  蒸餾水:為實驗室用三級水、電導率(25℃,ms/m)≤0.50,電阻率(25℃,MΩ·cm)≥0.2。

      3.  樣品制備

      3.1  選取有代表性的樣品,挑揀干凈,按四分法縮減取樣,粉碎至40目篩通過,裝于密封容器中。(取樣不少于200g)

      3.2  液體試樣,必須有代表性,取樣后,先放在消化管內濃縮至體積(三分之一)再加入催化劑及硫酸進行消化。

      4.  操作步驟

      4.1  消化操作:詳細步驟見消化裝置說明書

      4.2  蒸餾:

      4.2.1  蒸餾前準備

       安裝儀器,具體步驟如下所示:


      a.將進水管的一頭擰到冷凝水進水口,另外一頭擰到自來水龍頭上。出水口和排水閥分別用黑色膠管連接,另一頭放入下水道即可。


      b.接通電源

      注意:接通電源時,必須關閉總電源開關、蒸汽開關、堿開關

      注意:溶液桶桶口放置位置需低于儀器工作臺臺面,務必將溶液桶放置在地上。

      4.2.2  蒸餾操作

      a.  打開水龍頭,使自來水進入冷凝管進水口膠管。(注意水流量以保證冷凝管起到冷卻作用為止)

      b.  開總電源開關(19),待水位指示燈(6)亮,開蒸汽開關(9)直至蒸汽導出管(2)放出蒸汽,關蒸汽開關(9)。

      c.  在蒸餾接收管托架上,放上已經加入適量(15ml左右)的接收液(硼酸和混合指示劑)的錐形瓶,使蒸餾接收管的末端浸入接收液內。

      d. 在消化完全冷卻后的消化管內,逐個加10ml左右蒸餾水稀釋樣品,如微量蒸餾,先將消化液移至定容瓶內定容,然后按需移液至消化管內。

      e.提起左側消化管抬架升降柄(5),將消化完全冷卻后的消化管套在防濺管密封圈(3)上,稍加旋轉使其保持接口密封,拉下防護罩。

      f. 加堿:開堿開關(8),加入適量NaOH溶液至蒸餾液顏色變棕褐色為止,關堿開關(8)。(注意:如儀器連續數天停止使用,必須先吸空膠管和堿泵內的堿液,然后用10﹪的鹽酸或硼酸溶液過濾膠管和堿泵,再用蒸餾水過濾一次即可)。

      g. 開蒸汽開關(9),節水閥自動開啟,自來水進入冷凝管循環管路,開始蒸餾,直至氨氣全部蒸出(全量蒸餾接收液體積約為150ml;微量蒸餾接收液體積約為100ml)。先將接收瓶取下,取洗瓶(蒸餾水)沖洗接收管。再關蒸汽開關(9)。

      4.3  滴定:

      4.4  吸收氨后的接收液,用標定后的鹽酸溶液進行滴定,溶液由藍綠色變為灰紫色為終點。

      4.5  空白測定:用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測定。

      4.6  測定結果計算:

      4.6.1 測定計算公式:

      粗蛋白質%=

      (V2-V1)×C×0.0140×K

      ×100

      W×V′÷V

      式中:V2 —滴定試樣時消耗酸標準溶液的體積(ml)

      V1 —滴定空白時消耗酸標準溶液的體積(ml)

      V —試樣分解液總體積(ml)

      V′—試樣分解液蒸餾用體積(ml)

            C  —酸標準溶液的mol/L濃度

            K  —氮換算成粗蛋白質的系數

      W  —試樣重量(g)

            0.0140—氮的毫克當量數

      4.6.2  平行測定的結果用算術平均值表示,保留小數點后二位。

      4.6.3  結果報告中必須注明氮換算成粗蛋白質的系數。換算系數見下表。



      【實驗結果/結論】


      【儀器/耗材清單】


      隨機附件

      蒸餾裝置

      1臺

      帶插頭三芯線

      1根

      膠管

      2根

      20A保險絲

      5只

      進水管

      1根

      檢驗合格證

      1份

      水盤

      1件

      說明書

      1份

       



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