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      佳航全自動熔點儀檢測染料中間體的熔點方案(熔點儀)

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      ?前言

      染料中間體,泛指用于生產染料和有機顏料的各種芳烴衍生物。染料中間體主要有苯系中間體、甲苯系中間體、萘系中間體和蒽醌系中間體四大類,另外,還有一些雜環中間體。在中華人民共和國國家標準《GB T 2384-2015 染料中間體 熔點范圍測定通用方法》中明確規定了染料中間體的熔點測定方法,本文按照標準中的毛細管法,用全自動熔點儀來檢測染料中間體的熔點,操作簡單,結果準確。

      儀器與試劑

      2.1 儀器

      全自動熔點儀、毛細管、研缽、長玻璃管

                         

      佳航全自動熔點儀

       

      2.2 試劑

      染料中間體樣品

      實驗方法

      • 測定方法

      儀器開機后設置溫度 300預熱半小時,使得爐體保持干燥。將樣品在烘箱內以適合的溫度烘至恒重,放冷。將其裝入毛細管中,高度約 3-5mm 左右,顛實。設置儀器參數后進行實驗,記錄結果。

      • 參數設置

                       起始溫度               147℃

      終止溫度               157

           升溫速率                1.0/min

      曲線時間                  10min

      結果與討論

      4.1 實驗結果

      白色晶體樣品


      編號

      初熔溫度

      平均初融

      終熔溫度/

      平均終熔

      1

       

      151.9

       

       

       

      152.0

       

      153.3

       

       

       

      153.4

      2

       

      152.1

       

      153.5

      3

       

      152.1

       

      153.3

       

       

      黃色粉末樣品


      編號

      初熔溫度

      平均初融

      終熔溫度

      平均終熔

      1

       

      285.7

       

       

      285.6

       

      286.1

       

       

      286.1

      2

       

      285.7

       

      286.1

      3

       

      285.5

       

      286.1

      4.2 結論

      兩個樣品結果重復性均很好,符合標準中規定的樣品熔點在 200以下者結果之差不應大于 0.2。儀器操作步驟簡單,節省了時間,提高了工作效率。

      參考文獻

      [1] GB/T 2384-2015 染料中間體 熔點范圍測定通用方法[S].

      注意事項

      建議樣品測試前在 105烘箱內烘干 1~2 小時,去除水分,使測試結果更準確。裝樣后一定要將樣品顛實,高度為 3-5mm,同一批樣品裝樣高度保持一致。


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